Лабораторная работа 1

Тема: Определение состава сухого газа на хроматографе,   

           расшифровка хроматограмм

Цель: Познакомиться с методом хроматографического анализа газовых смесей, научиться расшифровывать хроматограммы

Теоретические основы

     Физико-химическая сущность любого хроматографического метода анализа газовых смесей состоит в селективной сорбции отдельных компонентов смеси твердыми или жидкими поглотителями с последующей их раздельной десорбцией при помощи инертного к данному сорбенту газа-носителя.

     Анализ проводится в трубках (колонках), наполненных сорбентом. Анализируемый газ вводится в колонку через дозаторы в потоке газа-носителя. Так как газ-носитель инертен к веществу сорбента, то он не задерживаясь, выходит из колонки. А компоненты исследуемой газовой смеси, обладая различным сродством к сорбенту, распределяются по длине колонки на отдельные зоны в порядке уменьшения своих сорбционных свойств.

     Существует несколько разновидностей хроматографического  анализа: газовая (подвижная фаза газ) и жидкостная (подвижная фаза жидкость). Газовая хроматография в свою очередь разделяется на газоадсорбционную и газожидкостную.

     В газоадсорбционной хроматографии подвижной фазой является инертный газ (гелий, азот, водород, аргон, углекислый газ), а неподвижной – твердое пористое вещество (активный уголь, силикагель, активный оксид алюминия, цеолиты). Газоадсорбционная хроматография основана на различной склонности компонентов газовой смеси к адсорбции на данном адсорбенте.

     На практике наибольшее применение находит газожидкостная хроматография. В газожидкостной хроматографии неподвижной фазой служит нелетучая жидкость, распределенная по поверхности твердого носителя в виде жидкой пленки. Этот вид хроматографии основан на различной растворимости компонентов газовой смеси в жидкой неподвижной фазе. Газ-носитель в первую очередь будет захватывать вещества с наименьшей растворимостью в жидком сорбенте.

   Определение состава сухого газа проводится на хроматографе.

Рисунок 1.1 Общая схема хроматографа

1-источник подвижной фазы; 2-дозатор; 3-колонка; 4-детектор; 5-потенциометр;                 6-термостат; 7-терморегулятор

     Из источника подвижной фазы 1 очищенный от примесей газ-носитель через дроссель поступает в хроматографическую колонку 3. В дозирующее устройство 2 в газообразном или жидком состоянии вводится анализируемая смесь. Она подхватывается газом-носителем и также поступает в хроматографическую колонку. Разделенные компоненты анализируемой смеси вместе с газом-носителем выходят из колонки через детектор 4.

     Детектор – прибор, с помощью которого в газе-носителе обнаруживаются компоненты разделяемой смеси. Фиксируемые детектором те или иные физические параметры газа на выходе из колонки преобразуются в нем в электрические сигналы, которые регистрируются самопишущим потенциометром 5. На диаграммной бумаге потенциометра вычерчивается кривая, состоящая из чередующихся пиков. Эта кривая называется хроматограммой.

     Для поддержания заданной постоянной температуры во время проведения анализа колонка, дозирующее устройство и детектор помещены в термостат 6, который обогревается электрической спиралью от терморегулятора 7.

Порядок выполнения работы

     Типовая хроматограмма (рисунок 1.2) состоит из серии пиков. По форме пик напоминает треугольник, одна из сторон которого соответствует концентрации компонента, возрастающей до максимума (вершина треугольника), а другая – убывающей до минимума.

     Отсчет ведется от базовой (нулевой) прямой линии 1. Эта линия вычерчивается при выходе из колонки чистого газа-носителя. Пик 2 характеризует выход азота, а пик 3 – выход кислорода. Для нахождения количественного состава анализируемой смеси газов используют зависимость между содержанием данного компонента в смеси и геометрическими размерами соответствующего ему пика на хроматограмме.

Чаще всего количественную оценку хроматограммы производят по площади

пиков S.

     Для этого от нулевой линии 1 до максимумов пиков 2 и 3 измеряются высоты h₁ и h₂ (в мм). На половине высот пиков проводят линии, параллельные базовой, и измеряют длины отрезков, ограниченных сторонами пиков 2 и 3. Измеренные отрезки будут являться шириной пиков 2 и 3. Обозначим ширину пика 2 -  а₁, а ширину пика 3 -  а₂.

     Кроме того, при подсчете содержания компонентов в анализируемой смеси необходимо еще вводить специальные коэффициенты, учитывающие чувствительность детекторов к отдельным компонентам газовой смеси. 

К₁ для азота – 2,03

К₂ для кислорода -2,14

S₁ = a₁  h₁  К₁         S₂ = a₂  h₂ К₂        S_общ = S₁ + S₂

Рисунок 1.2 Типовая хроматограмма

Содержание азота и кислорода в анализируемой смеси (в%) 

                           S₁                                                  S₂                                                      

             т (N₂) = ─     100                        т (О₂) = ─     100

                          S_общ                                               S_общ 

Сделать вывод о составе анализируемой смеси.

Контрольные вопросы:

1. В чем заключается физико-химическая сущность любого хроматографического метода?

2. Какие вы знаете разновидности хроматографического анализа?

3. На чем основана газоадсорбционная хроматография?

4. На чем основана газожидкостная хроматография?

5. Принцип действия хроматографа.

6. Методика расчета хроматограмм по площади пиков.