Техническая химия

«Определение содержания серы ламповым методом»

Отчет по лабораторной работе № 2

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ ЛАМПОВЫМ МЕТОДОМ

Сера является одним из составных элементов горючих ископаемых и содержится в основном в виде органических сернистых соединений. В твердых горючих ископаемых (угли, сланцы) различают органические и неорганические сернистые соединения (соли). Сернистые соединения являются нежелательными компонентами топлив, т.к. они могут при  нагреве распадаются с образованием агрессивных продуктов : меркаптанов, сероводорода, вызывающих коррозию аппаратуры и  в значительной степени отравляющих окружающую среду. Продукты  сгорания сернистых соединений (окислы) также загрязняют атмосферу и приводят к выпадению с атмосферными осадками, так называемых, “кислотных“ дождей, обжигающих зеленые насаждения. Поэтому качество топлив во многом определяется содержанием серы, чем оно ниже, тем топливо более ценное.

Для анализа содержания серы в жидких топливах используют ламповый  метод. Наиболее приемлемым  для анализа твердых топлив считается метод  Эшка. В этой работе мы будем ознакамливаться с ламповым методом.

1  Приборы и реактивы

Прибор для определения содержания серы по ламповому методу изображен на рис. 1. Он состоит из лампочки (1), лампового стекла (2), поглотителя продуктов сгорания (3) и брызгоуловителя (4). Лампочка - плоскодонная колба из тонкого стекла с отверстием для стеклянной фитильной трубки, через которую пропущен фитиль (5). Кроме того химические весы, водоструйный насос, бюретки, воронки, спиртовка, титровальная бюретка. Реагентами являются - 0.05 н раствор HCl  и 0.3 % -ный раствор углекислого натрия, индикатором является 0.05 %  водный раствор метилового оранжевого.

2  Порядок выполнения работы

Определение проводят следующим образом.

Перед сборкой аппарата все его части тщательно промываем дистиллированной водой тщательно высушиваем. При помощи воронки в абсорбер наливаем из бюретки 10 мл раствора углекислого натрия и 10 мл дистиллированной воды.

Три лампочки заполняем образцами дистиллятного продукта:

а) гептан в объеме 3 мл;

б) гептан в объёме 2 мл и дизельное топливо в объёме 1мл;

в) дизельное топливо в объёме 2 мл и гептан в объёме 1 мл.

Закрываем пробкой с фитилем. Нижний конец фитиля укладываем на дно лампочки по окружности.

Прибор для анализа на содержание серы:  

Рисунок 1

1-Лампочка;  2-ламповое стекло;  3-абсорберы;  4-брызгоуловитель;  5-фитиль.

После пропитки фитиля лампочки зажигаем и устанавливаем пламя высотой 5-6 мм. Затем пламя гасим, лампочку закрываем колпачком и взвешиваем с точностью до 0.0004 г.

После окончания приготовлений колбы брызгоуловителя соединяем с вакуум-насосом резиновой трубкой с зажимом, запускаем вакуум - насос, зажигаем лампочку спиртовкой (спички использовать нельзя!) и регулируем длину фитиля, высоту пламени и скорость воздуха так, чтобы сгорание образца было полным, а весь газ успевал поглощаться в абсорбере.

После сгорания всего образца лампочки гасим, накрываем колпачком и через 3-5 мин. Выключаем насос. Прибор разбираем, брызгоуловитель, верхние части абсорбера, ламповое стекло промываем дистиллированной водой, собираем промывные воды в абсорбере и к раствору в абсорбере добавляем 1-2 капли метилового оранжевого и титруем непрореагировавший углекислый натрий 0.05н раствором HCl непрерывно перемешивая абсорбер. Концом титрования является момент, когда окраска раствора станет розовой. Параллельно титруют контрольный раствор промывных вод в адсорбере из под гептана. Навеску сгоревшего образца вычисляют из разности масс лампочки до и после сжигания продукта.

Содержание серы (%) определяют по формуле:

                                            (1)

где   V - количество раствора HCl , пошедшего на титрование контрольного раствора (мл);

       V₁ - количество раствора HCl, пошедшего на титрование раствора в абсорбере (мл);

       К - поправочный коэффициент к титру 0.05н раствора HCl;

        0.0008 - вес серы, эквивалентной 1 мл 0.05н раствора HCl;

       А - навеска образца (г).

3  Полученные данные

Масса ламп до сжигания

m₂₁(2 мл гептана + 1 мл диз.топлива)= 25,14005;

m₃₁(1 мл гептана + 2 мл диз.топлива)= 27,46235.

После  сжигания

V = 10,3 см³ (эталон);

V₂ = 9;

V₃ = 8,6;

Масса ламп после сжигания

m₂₂(2 мл гептана + 1 мл диз.топлива)= 23,07275;

m₃₂(1 мл гептана + 2 мл диз.топлива)= 25,14325.

4  Расчётные данные

Определим массу навески каждого из образцов

А₂ = 25,14005 - 23,07275 = 2,0673 г.

А₃ = 27,46235 - 25,14325 = 2,3191 г.

Процентное содержание серы в каждом из образцов определим по формуле (1)

Вывод: в ходе проделанной работы было определено содержание серы  в двух образцах, 0,0025% в первом образце и 0,0029% во втором. Так как сера – нежелательная примесь, можно утверждать о более высоком качестве второго образца.