Лабораторная работа 8

Тема: Определение содержания серы в светлых    

           нефтепродуктах ламповым методом

Цель: Определить массовую долю общей серы в бензине

Приборы и реактивы: абсорбер; брызгоулавливатель; ламповое стекло; лампочка; фитиль; бюретка; коническая колба; 0,3%-ный водный раствор карбоната натрия; 0,05 н. титрованный раствор соляной кислоты; этиловый спирт; бензин; 0,05%-ный водный раствор метилового оранжевого.

Рисунок 8.1 Прибор для определения серы ламповым методом

1- абсорбер; 2- брызгоулавливатель; 3- ламповое стекло; 4- лампочка; 5- фитиль.

Теоретические основы

     Для нефтепродуктов серусодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и вызывают коррозию металлов.

     Содержание общей серы в светлых нефтепродуктах определяют ламповым методом. Сущность метода заключается в сжигании навески нефтепродукта в стеклянной лампочке с фитилем и поглощении образовавшегося при этом сернистого газа раствором карбоната натрия:

SO₂ + Na₂CO₃  Na₂SO₃ + CO₂

                                            2Na₂SO₃ + O₂ 2Na₂SO₄

     Для количественного определения серы избыток карбоната натрия оттитровывают соляной кислотой.

Порядок выполнения работы

     В  абсорбер заливают 10 мл раствора карбоната натрия и 10 мл дистиллированной воды. Смазывают шлифы и собирают прибор. Брызгоулавливатель подключают к вакуум системе.

    В сухие лампочки отбирают пробы бензина для анализа (4 – 5 мл).  Закрывают лампочки колпачком, взвешивают. Второе взвешивание для установления массы сгоревшего продукта проводится после сжигания пробы бензина.

     Отбирают две параллельные пробы бензина. В третью лампочку, предназначенную для контрольного опыта, наливают без взвешивания этиловый спирт. Контрольный опыт ставится для того, чтобы исключить возможные ошибки в анализе за счет кислых загрязнений в воздухе.

     После того как приборы собраны и пробы набраны, включают насос и устанавливают равномерное интенсивное просасывание воздуха через все три абсорбера. Лампочки ставят под ламповые стекла и зажигают их от спиртовки. Спичками поджигать лампочки нельзя. Края фитильных трубок при этом должны быть расположены не более чем на 8мм выше нижнего края лампового стекла, а высота пламени должна быть равной 6- 8мм. Пламя должно быть некоптящим. Скорость просасывания воздуха и продуктов горения должна быть равномерной. Брызги из абсорбера не должны попадать в брызгоулавливатель. Процесс сжигания регулируют винтовыми зажимами на вакуумной линии и высотой фитиля, которую можно изменять с помощью иглы. Любая регулировка фитиля должна проводиться при погашенном пламени.

     После полного сгорания навески бензина через 5 минут насос останавливают. Лампочку в контрольном опыте гасят одновременно с окончанием сжигания в целевых пробах. Приборы разбирают. Брызгоулавливатели, ламповые стекла и верхние части абсорберов промывают дистиллированной водой, расходуя на это 50-70мл воды. Промывные воды собирают в абсорберы. Содержимое абсорбера переводят количественно в коническую колбу.

     Затем избыток карбоната натрия в растворе оттитровывают в присутствии метилового оранжевого 0,05 н. раствором соляной кислоты до оранжевого окрашивания. Вначале титруют раствор от контрольного опыта, а затем растворы от целевых опытов, применяя при этом раствор контрольного опыта, окрашенный в оранжевый цвет, в качестве «свидетеля».

     Массовую долю серы Х (в %) в анализируемом продукте рассчитывают по формуле:

        (V – V₁) 0,0008  100

Х =  ──────────────,

G 

где V – объем 0,05 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в контрольном опыте, мл;

       V₁ – объем 0,05 н. раствора соляной кислоты, израсходованной на титрование в целевом опыте, мл;

       0,0008 – количество серы, эквивалентное 1мл точно 0,05 н. раствора соляной кислоты, г;

       G – навеска испытуемого продукта, г.

     Расхождения между двумя параллельными определениями не должно превышать 5 % от меньшего результата.

Контрольные вопросы:

1. Как влияют серусодержащие соединения на свойства нефтепродуктов?

2. Какими способами можно определить содержание общей серы в светлых нефтепродуктах?

3. В чем заключается сущность определения общей серы ламповым методом?

4. Устройство прибора для определения содержания общей серы ламповым методом.