Лабораторная работа 4

Тема: Определение содержания солей в нефти

Цель: Определить содержание солей в нефти

Реактивы: толуол; 0,2н раствор азотной кислоты; 0,01н раствор нитрата ртути; 1%-ный спиртовый раствор дифенилкарбазида.

Теоретические основы

     Наличие в нефти, поступающей на переработку, солей вредно сказывается на работе нефтеперерабатывающего завода. Соли (преимущественно хлориды) откладываются в трубах теплообменников и печей, что приводит к необходимости частой очистки труб, снижает коэффициент теплопередачи. Хлориды кальция и магния гидролизуются с образованием соляной кислоты, под действием которой происходит разрушение (коррозия) металла аппаратуры технологических установок. Кроме того соли ухудшают качество получаемых нефтепродуктов. Поэтому перед подачей нефти на переработку ее отделяют от солей.

     Метод определения содержания солей в нефти заключается в экстрагировании солей из нефти горячей водой и титровании водной вытяжки хлоридов раствором нитрата ртути по реакции

Hg(NO₃)₂ + 2NaCl HgCl₂ + 2NaNO₃ 

Порядок выполнения работы

     Испытуемую нефть тщательно перемешивают в течение 10 мин. Затем наливают в цилиндр объемом 25 мл, а при предполагаемом содержании солей более 200 мг/л – в цилиндр объемом 10 мл. Отобранный образец нефти выливают в делительную воронку. Цилиндр ополаскивают четыре раза толуолом, расходуя его каждый раз не более 5 мл. Все эти порции толуола сливают в воронку с испытуемой нефтью. После двухминутного перемешивания толуольного раствора нефти в делительную воронку наливают 100 мл горячей дистиллированной воды. Вновь перемешивают содержимое делительной воронки в течение 10 мин. Затем устанавливают воронку в кольцах штатива. После отстоя нижний водный слой сливают в воронку с бумажным фильтром и фильтрат собирают в стакан. После этого повторяют экстракцию 30 - 40 мл горячей воды в течение 5 мин. Водный слой через воронку с бумажным фильтром собирают в тот же стакан. Фильтр промывают 10 мл горячей воды.

     Стакан с промывными водами устанавливают на плитку и кипятят для удаления сероводорода (проба со свинцовой бумажкой). После охлаждения содержимое стакана переливают в мерную колбу объемом 500мл. Стакан ополаскивают несколько раз 10 -15 мл дистиллированной воды, которую выливают в ту же колбу, а затем доводят объем до метки. Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора. Если содержание солей в нефти превышает 5000 мг/л, то отбирают 10 мл. Пробы выливают в коническую колбу, куда приливают 50 мл дистиллированной воды, 2 - 3 мл 0,2н раствора азотной кислоты, 10 капель 1%-ного раствора дифенилкарбазида и титруют 0,01н раствором нитрата ртути до появления слабого розового окрашивания. Параллельно проводят контрольный опыт с дистиллированной водой до появления розового окрашивания.

     Для проверки полноты извлечения хлоридов в делительную воронку с оставшимся раствором испытуемой нефти наливают 100 мл горячей воды и повторяют анализ, беря на титрование всю водную вытяжку.

     Содержание солей в пересчете на NaCl (в мг на 1л нефти) рассчитывают по формуле

         (V₁ – V₂)  0,5846 1000 А

                                          X  =   ───────────────── ,

V

где V₁ – объем 0,01н раствора нитрата ртути, израсходованного на     титрование испытуемого раствора, мл;

       V₂ – объем 0,01н раствора нитрата ртути, израсходованного на контрольное  титрование, мл;

       0,5846 – количество хлорида натрия, эквивалентное 1мл точно 0,01н раствора нитрата ртути, мг;

       А – соотношение объемов мерной колбы и пипетки;

       V – объем испытуемой нефти, мл.

Контрольные вопросы:

1. Какие соли присутствуют в нефти?

2. Как влияет присутствие солей на переработку нефти и на качество получаемых нефтепродуктов?

3. В чем заключается метод определения содержания солей в нефти?