Лабораторная работа 32

Тема: Определение содержания воды в катализаторах

Цель: Определить содержание воды в катализаторе

Приборы и реактивы: фарфоровый тигель; аналитические весы; муфельная печь; катализатор.

Теоретические основы

     В катализаторах находится вода в химически связанном состоянии и адсорбированном виде. Количество воды может меняться в зависимости от природы катализатора, условий его получения, а также от относительной влажности воздуха, с которым соприкасается катализатор. По техническим условиям содержание воды является нормируемым показателем и допускается не свыше 2,5% для порошкообразного и шарикового алюмосиликатного катализаторов и не более 3,5% для алюмокобальтомолибденового и алюмомолибденового катализаторов. Повышенное содержание воды снижает механическую прочность катализатора, его активность и селективность. При быстром нагреве катализатора в процессе его эксплуатации избыточная вода ведет к разрушению гранул.

     Гидроксид алюминия при нагревании довольно трудно теряет воду. Следы воды удаляются при очень сильном прокаливании. Наоборот, оксид алюминия способен поглощать воду из воздуха, которая постепенно может из адсорбированной переходить в химически связанную. Это свойство оксида алюминия сохраняется в катализаторе. Приготовленные на основе гидроксида алюминия катализаторы обладают некоторой гигроскопичностью, в результате чего они могут увлажняться и терять свою активность. Так, алюмомолибденовый катализатор после прокаливания при 650⁰С, находясь на воздухе, довольно быстро поглощает влагу. Поэтому влажность катализаторов, осажденных на гидроксиде алюминия, определяют при тех же температурах, при которых удаляется остаток воды. Как предусмотрено техническими условиями, содержание воды в алюмосиликатном катализаторе определяют при 800⁰С, а  в алюмомолибденовом – при 650⁰С. При этом вместе с удалением воды происходит некоторое разложение катализатора с удалением в основном его органических примесей.

Порядок выполнения работы

     В предварительно прокаленный фарфоровый тигель отвешивают 2 – 3г анализируемого катализатора с точностью до 0,0002г. Затем тигель с навеской помещают в муфель и прокаливают до постоянной массы при температуре 800 или 650⁰С в зависимости от состава анализируемого катализатора.

     Содержание воды Х (в %) вычисляют по формуле:

                                                             G – G₁

Х =  ────── 100, 

                                                                G

где G − масса катализатора до прокаливания, г;

       G₁− масса катализатора после прокаливания, г.

Контрольные вопросы:

1. В каком виде в катализаторах может находиться вода?

2. Как влияет повышенное содержание воды на свойства катализаторов?

3. При каких температурах прокаливают катализаторы?

4. В чем заключается сущность метода определения воды в катализаторах?