Лабораторная работа 29

Тема: Определение содержания влаги и выхода летучих в

           нефтяном коксе 

Цель: Определить содержание влаги и выход летучих в нефтяном коксе

Приборы и реактивы: аналитические весы; термостат; муфельная печь; бюкс диаметром 40мм и высотой до 25мм; тигель №3; эксикатор; кокс.

Теоретические основы

     Получающийся при термическом распаде остаточных продуктов переработки нефти кокс не является чистым углеродом, а представляет собой высокомолекулярные продукты уплотнения и конденсации, так называемые карбоиды. Кроме углерода в состав нефтяного кокса входят водород, кислород, азот и другие элементы.

     При оценке качества нефтяного кокса нормируются следующие показатели: содержание влаги, золы и серы, выход летучих, истинная плотность кокса после прокаливания при 1300⁰С и механическая прочность (истираемость).

     Кокс принадлежит к гигроскопичным веществам, поэтому содержание в нем влаги зависит от относительной влажности окружающего воздуха, его температуры и скорости. Структура кокса также влияет на его влажность. Содержание влаги определяется методом высушивания кокса в термостате при 100 – 105⁰С.

     Летучие вещества выделяются из кокса при его нагревании без доступа воздуха. Состав и количественное содержание летучих зависят от условий термического воздействия на кокс, т.е от температуры и длительности нагревания. Поэтому говорят не о содержании летучих, а о выходе летучих и условно принимают температуру 850⁰С и длительность нагревания 7 мин. При этом режиме из кокса выделяются водород, оксид углерода, углеводороды (не разложившиеся до углерода) и влага.

     Выход летучих обычно не превышает 7%, а у отдельных марок кокса, полученного методом замедленного коксования, достигает 10%.

Порядок выполнения работы

1. Определение содержания влаги.

     На аналитических весах отвешивают 2г испытуемого кокса в бюкс диаметром 40мм и высотой до 25мм и ставят его открытым на верхнюю полку термостата при 100 – 105⁰С на 2 часа. Затем из термостата бюкс переносят в эксикатор. Через 30 мин остывший бюкс закрывают крышкой и взвешивают.

     Массовую долю влаги W (в %) вычисляют по формуле: 

G₁ – G₂

W = ───────  100,

G

где G₁ – масса бюкса с коксом до высушивания, г;

       G₂ – масса бюкса с коксом после высушивания, г;

       G – навеска испытуемого кокса, г.

2. Определение выхода летучих.

     Выход летучих определяют в высоком тигле №3 с хорошо пригнанной крышкой. В прокаленный и доведенный до постоянной массы тигель (без крышки) помещают навеску кокса 1г. Подготовленный тигель закрывают крышкой и с помощью ухвата ставят на 7 мин в муфельную печь, нагретую до 850⁰С. Дверцы печи при этом должны быть закрыты. Затем тигель вынимают, охлаждают в течение 5 -10 мин на воздухе с крышкой, чтобы не было загорания кокса, и тигель (без крышки) ставят в эксикатор. Остывший тигель взвешивают.

     Выход летучих V (в %) рассчитывают по формуле:

                                                         G₁− G₂

V = ──────  100 − W,

                                                        G₁ − G

где G – масса пустого тигля, г;

       G₁ – масса тигля с испытуемым коксом, г;

       G₂ – масса тигля после нагревания в муфеле, г;

        W – массовая доля влаги в коксе, %.

Контрольные вопросы:

1. Какие показатели нормируются при оценке качества нефтяного кокса?

2. От чего зависит содержание влаги в коксе?

3. От чего зависят состав и количественное содержание летучих?

4. Сущность методики определения влаги в коксе.

5. Сущность методики определения выхода летучих.