Лабораторная работа 23

Тема: Определение коксуемости масел

Цель: Определить коксуемость масла

Приборы и реактивы: фарфоровый тигель №4; муфельная печь; металлический тигель; вытяжной шкаф; аналитические весы; проба масла.

Рисунок 23.1 Прибор для определения коксуемости.

1- фарфоровый тигель; 2- внутренний металлический тигель с крышкой; 3- наружный металлический тигель с крышкой; 4- указатель максимальной высоты пламени горючих газов; 5- колпак; 6- муфель; 7- песок в наружном тигле; 8- треножник; 9-газовая горелка.    

Теоретические основы

     Сущность определения коксуемости масел заключается в нагревании пробы масла до высокой температуры без доступа воздуха, т.е. в проведении своеобразной сухой перегонки. Масло при этом испаряется, разлагается, и, в конце концов, в тигле прибора остаются только коксообразный остаток – продукт высокотемпературной конденсации и зола. Чем больше в масле содержится смолисто-асфальтеновых веществ и высокомолекулярных полициклических углеводородов с ненасыщенными кольцами, тем выход кокса будет больше.

     Нагревание навески по этому методу проводится в фарфоровом тигле, вставленном в два стальных тигля, закрываемых крышками. Вся система тиглей нагревается в специальной муфельной печи с железным колпаком.

Порядок выполнения работы

     Определение коксуемости масла надо проводить в вытяжном шкафу, так

как масло разлагается. Образовавшиеся при этом газообразные продукты

раздражают дыхательные пути.

     Фарфоровый тигель №4 низкой формы прокаливают в муфельной печи до постоянной массы. В подготовленный тигель отвешивают 10г испытуемого масла с точностью до 0,01г. Затем тигель с навеской ставят во внутренний металлический тигель, помещенный в свою очередь во внешний металлический тигель. Во внешний тигель насыпают 20см³ песка. Оба металлических тигля закрывают крышками и всю систему тиглей устанавливают в металлический муфель, укрепленный на треножнике. Тигли закрывают железным колпаком. Прибор помещают в вытяжной шкаф и начинают нагревание наружного тигля с помощью газовой горелки. Пары и газы, получающиеся в процессе коксования, выходят из верхней трубы колпака. Их поджигают и продолжают нагревание до исчезновения пламени и дыма.

     Нагревание ведут с таким расчетом, чтобы пламя над колпаком не поднималось выше 5см. Указатель высоты пламени находится на трубке колпака. Общая продолжительность нагревания не должна превышать 30мин. В конце опыта наружный тигель прокаливают при красном калении еще 7 мин. После охлаждения тиглей прибор разбирают и фарфоровый тигель переносят в эксикатор, а затем взвешивают.

     Кокс в тигле по внешнему виду может быть блестящим, чешуйчатым или рыхлым (для масел с присадками). Если внешний вид кокса не таков, то определение надо повторить. Если и при повторном опыте внешний вид кокса не изменится, то определение считается правильным.

     Коксуемость испытуемого масла Х (в %) вычисляют по формуле:  

                                                                G₁

Х = ─── 100, 

                                                                G₂

где G₁ – масса кокса, г;

       G₂ – навеска испытуемого нефтепродукта, г.

Контрольные вопросы:

1. В чем заключается сущность метода определения коксуемости масла?

2. От чего зависит выход кокса?

3. Конструкция прибора для определения коксуемости масла?

4. Почему определение коксуемости масла надо проводить в вытяжном шкафу?