Лабораторная работа 20

Тема: Определение температуры застывания масел

Цель: Определить температуру застывания масла

Приборы и реактивы: стандартная пробирка, водяная баня, низкотемпературный термометр, хлорид натрия, серная кислота (плотность 1,84г/мл), лед, снег, поваренная соль, этиловый спирт, образец масла.

Теоретические основы

     При определенных значениях температуры в процессе охлаждения масла становятся нетекучими. Переход в нетекучее состояние вызывается либо выпадением в процессе понижения температуры масла кристаллов высокоплавких углеводородов (парафинов и церезинов) и образованием из них кристаллического каркаса, либо сильным увеличением его вязкости.

     Применение масла, потерявшего подвижность, недопустимо, поэтому стандарты ограничивают их максимальные температуры застывания.

     В процессе производства принимаются меры по снижению температуры застывания масел. К таким мерам относятся удаление наиболее высокоплавких углеводородов из масел при помощи депарафинизации и введение в очищенные масла депрессорных присадок.

Порядок выполнения работы

     Перед определением температуры застывания масло обезвоживают. В случае значительного содержания воды ее отделяют отстаиванием в делительной воронке. Масло нагревают до 50⁰С, а затем для обезвоживания пропускают через слой свежепрокаленного хлорида натрия. Хлорид натрия помещают на перфорированный фарфоровый кружок, вставленный в коническую воронку, или на воронку Бюхнера.

     Обезвоженное масло наливают до метки в стандартную пробирку высотой 160мм и диаметром 20мм с кольцевой меткой на расстоянии 30мм от дна. Пробирку закрывают корковой пробкой, в середину которой вставлен термометр. Ртутный шарик термометра должен находиться на расстоянии около 10мм от дна пробирки.

     Подготовленную пробирку помещают в водяную баню с температурой 50⁰С и выдерживают в ней, пока продукт не нагреется до той же температуры. Затем пробирку вытирают и вставляют ее на пробке в пробирку-муфту высотой 130мм и диаметром 40мм. В пробирку-муфту наливают около 1мл серной кислоты для поглощения влаги из воздуха и предупреждения появления на стенках муфты росы при охлаждении.

     Когда испытуемый продукт остынет до 35⁰С, собранную пробирку с муфтой опускают в охлаждающую смесь и устанавливают в строго вертикальном положении.

     После выдерживания до предполагаемой температуры пробирку на 1 мин наклоняют под углом 45⁰, не вынимая из охлаждающей смеси. Затем ее вынимают из охлаждающей смеси, быстро вытирают и наблюдают за поведением мениска. Если мениск сместится, пробирку отсоединяют от муфты и снова нагревают на водяной бане до 50⁰С, а затем проводят повторное определение при температуре на 4⁰С ниже предыдущей. Повторные определения проводят несколько раз, снижая каждый раз температуру на 4⁰С, до тех пор пока мениск не перестанет смещаться. Если в первом опыте мениск испытуемого продукта остался на прежнем уровне, то проводят одно или несколько повторных определений до получения постоянного мениска при более высокой температуре, чем в первоначальном опыте.

     Определив температуру застывания испытуемого масла с точностью до 4⁰С, проводят повторные определения, повышая и понижая температуру испытания на 2⁰С. За температуру застывания принимают ту температуру, при которой мениск будет постоянным. Определение проводят в двух параллельных пробах, причем результаты не должны отличаться друг от друга более чем на 2⁰С. Среднее арифметическое из этих результатов принимают за окончательную температуру застывания.

Контрольные вопросы:

1. Что называется температурой застывания?

2. От чего зависит температура застывания?

3. Какими способами можно понизить температуру застывания масел?

4. Методика определения температуры застывания.