Лабораторная работа №6

Тема: Определение состава синтетических моющих средств

Цель: Определить состав синтетического моющего средства

Приборы и реактивы: бензол, этиловый спирт, индикатор, прибор для определения воды в нефти, обратный холодильник, водяная баня, фильтр Нутча, петролейный эфир, этиловый спирт, делительная воронка,

Теоретические основы

     Синтетическими моющими средствами называются смеси поверхностно-активных моющих веществ (алкиларилсульфонатов, алкилсульфонатов, алкилсульфатов и др.) с вспомогательными компонентами и наполнителями (содой, фосфатами, сульфатом натрия и др.), усиливающими моющее действие основных компонентов.

     В синтетических моющих средствах моющим веществом являются натриевые соли сульфокислот или сульфоэфиров с органическими радикалами С₁₂ – С₁₈ , а также продукты конденсации окиси этилена с различными органическими соединениями и др. Эти компоненты получают на основе нефтехимического сырья; растворы их в воде обладают поверхностно-активными свойствами.

Порядок выполнения работы

1. Определение содержания воды.

     Для определения содержания воды используют прибор для количественного определения воды в нефти.

     Навеску моющего средства около 10г помещают в сухую, предварительно взвешенную колбу прибора и вновь взвешивают на точных вечах до 0,01г. Наливают в колбу 100мл бензола и присоединяют ее к отводной трубке приемника ловушки, к которой присоединен сухой обратный холодильник. Колбу нагревают и поддерживают температуру такой, чтобы из холодильника в приемник - ловушку капало 2 – 4 капли в секунду. Кипячение прекращают, когда объем воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет совершенно прозрачным.

    Содержание воды определяют по формуле:

У

  Х₁ =  ¾ · 100,

Д

где У – объем воды в ловушке, мл; Д – навеска моющего вещества, г.

2. Определение несульфируемых соединений.

     Навеску вещества (2 – 3г) помещают в предварительно взвешенную колбу на 250мл и взвешивают на аналитических весах. В колбу приливают 50мл этилового спирта и кипятят с обратным холодильником 10 мин на водяной бане при постоянном перемешивании. После этого дают раствору отстояться и фильтруют через предварительно взвешенный фильтр Нутча, стараясь оставить осадок в колбе. Эту операцию повторяют еще 2 раза с кипячением 5 мин. Затем осадок в колбе промывают 30мл петролейного эфира. Спиртовой фильтрат после отделения от него нерастворимого осадка разбавляют водой до 70% концентрации этилового спирта, переносят в делительную воронку на 500мл и экстрагируют 50 – 60мл петролейного эфира. Экстракцию повторяют 2 – 3 раза, пока не исчезнут на фильтровальной бумаге масляные пятна. Петролейные вытяжки соединяют, промывают 100мл 50%-ного спирта и дают отстояться, пока слои не станут прозрачными. Нижний слой сливают, а верхний фильтруют в предварительно взвешенную круглодонную колбу емкостью 250мл через бумажный фильтр, в который помещают 5г безводного сульфата натрия. Фильтр промывают петролейным эфиром, который сливают в ту же колбу. Петролейный эфир отгоняют на водяной бане, а колбу с остатком переносят в водяную баню, нагретую до 50⁰С, сушат 20мин и взвешивают на аналитических весах.

     Содержание несульфированных соединений определяют по формуле:

                                                                          а

Х₂ = ¾  · 100,

                                                                          Д

где а – количество остатка, г; Д – навеска вещества, г.

3. Определение содержания сульфата натрия.

     Нерастворимый в 96%-ном этиловом спирте остаток на фильтре Нутча переносят в колбу, добавляют этиловый спирт и кипятят на водяной бане, после чего содержимое колбы фильтруют и промывают осадок на фильтре горячим спиртом и петролейным эфиром. Затем фильтр с осадком высушивают в термостате при 105⁰С до постоянной массы.

     Содержание нерастворимого в спирте остатка определяют по формуле:

В

Х =  ¾  · 100,

Д

где В – количество остатка, г; Д – навеска вещества, г.

     0,5 – 1г вещества помещают в прокаленный тигель, который предварительно взвешивают и прокаливают в муфельной печи до постоянного веса при 550 – 600⁰С.

С

Х=   ¾ · 100,

Д

где С – количество остатка после прокаливания, Д – взятая на прокаливание навеска, г.

Содержание сульфата натрия определяют по формуле:

Х · Х

                                                              Х₃ = ¾¾¾¾ 

100

4. Определение содержания активного вещества.

     Содержание активного вещества (в % масс.) определяют как разность между количеством взятого вещества, составляющим 100% и количествами воды, несульфируемых соединений и сульфата натрия.

Х = 100 – Х₁ – Х₂ – Х₃

5. Определение рН сульфанола.

     В цилиндр с притертой пробкой наливают 100мл дистиллированной воды, растворяют в ней 0,5 – 1.0г моющего вещества, добавляют 10 – 12 капель универсального индикатора и энергично взбалтывают. При слабо щелочной реакции раствор должен быть зеленым.

6. Определение пенообразования и устойчивости пены.

     В мерный цилиндр на 1л с притертой пробкой наливают 100мл дистиллированной воды и добавляют активное вещество в таком количестве, чтобы концентрация его была0,25% масс. Встряхивая взбивают пену и определяют ее объем (У₀). Затем определяют объем пены (У) через 5 минут. Отношение У/У₀ характеризует устойчивость пены.

7. Определение смачивающего действия.

     Для определения смачивающего действия готовят несколько растворов с разной концентрацией активного вещества. На их поверхности кладут кружочки диаметром 30мм, вырезанные из чистой плотной хлопчатобумажной ткани и замеряют время, в течение которого они тонут в растворе. Смачивающее действие характеризуется концентрацией активного вещества в г/л при которой хлопчатобумажный лоскут тонет за 2 минуты.

Таблица 6.1 – Состав синтетического моющего средства

Контрольные вопросы:

1. Какие смеси называются синтетическими моющими средствами?

2. Что является моющим веществом в синтетических моющих средствах?

3. Расскажите методику определения состава синтетического моющего средства.