Лабораторная работа 21

Тема: Определение натровой пробы масел

Цель: Определить натровую пробу масла

Приборы и реактивы: 1,5%-ный раствор гидроксида натрия; соляная кислота (плотность 1,19 г/мл); индикаторная бумага; магнитная мешалка; делительная воронка; водяная баня; колориметр КФК-2; проба масла.

Рисунок 21.1 Внешний вид прибора КФК-2

1- микроамперметр типа М1792 со шкалой, оцифрованной в коэффициентах пропускания Т и оптической плотности Д; 2- осветитель; 3- ручка ввода светофильтров в световой пучок; 4- ручка переключения кювет в световом пучке; 5- ручка «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ»; 6- ручка «УСТАНОВКА 100 ГРУБО».

Теоретические основы

     К числу кислых органических соединений масел принадлежат нефтяные кислоты. Со щелочами они образуют соли по реакции:

C_nH_mCOOH + NaOH   C_nH_mCOONa + H₂О

     Эти соли хорошо растворяются в воде, тогда как сами кислоты в воде растворяются плохо. На этом свойстве кислот и их солей основано определение натровой пробы, позволяющей судить о качестве очистки масел.

     Сущность определения натровой пробы состоит в том, что при действии раствора едкого натра из испытуемого масла извлекаются в виде солей примеси нефтяных кислот. После подкисления эти соли вновь переходят в кислоты, что вызывает помутнение раствора. Степень помутнения измеряют по оптической плотности и выражают в баллах.

Порядок выполнения работы

1. Получение щелочной вытяжки. Наливают в стакан цилиндром 30мл масла и 30мл 1,5%-ного раствора едкого натра. Стакан устанавливают в нагретую до 901⁰С водяную баню. Включают мешалку и момент, когда температура вновь достигнет 901⁰С, считают за начало извлечения солей нефтяных кислот. Через 20 мин стакан вынимают из бани и его содержимое выливают в делительную воронку, которую затем устанавливают на 20мин в водяную баню при температуре 901⁰С. При полном расслоении жидкости наверху будет масло, а внизу – щелочная вытяжка, которую осторожно выливают в широкую пробирку. Затем в пробирку приливают по каплям соляную кислоту до кислой реакции по индикаторной бумаге. Пробирку с подкисленной вытяжкой помещают на 20 мин в водяную баню при температуре 20⁰С.

2. Определение оптической плотности подкисленной вытяжки. Прибор КФК-2 включают в сеть за 15 минут до начала измерений. Во время прогрева кюветное отделение должно быть открыто (при этом шторка перед фотоприемниками перекрывает световой пучок). Вводят необходимый цветной светофильтр. Устанавливают минимальную чувствительность колориметра. Для этого ручку «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ» устанавливают в положение «1», ручку «УСТАНОВКА 100 ГРУБО» − в крайнее левое положение. Перед измерениями и при переключении фотоприемников проверяют установку стрелки колориметра на «0» по шкале коэффициентов пропускания Т при открытом кюветном отделении. При смещении стрелки от нулевого положения, ее подводят к нулю с помощью потенциометра «НУЛЬ».

     Две кюветы длиной 10мм (или две кюветы длиной 20мм) с крышками моют мыльной водой и тщательно ополаскивают дистиллированной водой. В одну кювету доливают до метки дистиллированную воду.  Другую кювету дополнительно ополаскивают до 4раз подкисленной вытяжкой, после чего наливают эту вытяжку до метки и закрывают кювету крышкой. Кювету с дистиллированной водой устанавливают в левый кюветодержатель, а с подкисленной вытяжкой − в правый кюветодержатель. В световой пучок помещают кювету с   дистиллированной водой и закрывают крышку кюветного отделения. Ручками «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ», «УСТАНОВКА 100 ГРУБО» и «ТОЧНО» устанавливают отсчет 100 по шкале колориметра. Ручка «ЧУВСТВИТЕЛЬНОСТЬ» может находиться в одном из трех положений: 1,2    или 3. Затем кювету с дистиллированной водой заменяют кюветой с подкисленной вытяжкой. Снимают отсчет по шкале Д колориметра в единицах оптической плотности.

     Измерение проводят 3 – 5 раз и окончательное значение измеренной величины определяют как среднее арифметическое из полученных данных.

     Кювету длиной 20мм для определения оптической плотности используют в том случае, когда подкисленная вытяжка прозрачная или имеет слабое помутнение.

     Перевод значений оптической плотности в баллы натровой пробы осуществляют по таблице.

Таблица 21.1- Перевод значений оптической плотности в баллы натровой пробы

Контрольные вопросы:

1. Что характеризует натровая проба?

2. В чем состоит сущность определения натровой пробы?

3. Как проводят измерение оптической плотности на приборе КФК-2?