Лабораторная работа 22

Тема: Определение кислотного числа нефтяных масел

Цель: Определить кислотное число нефтяного масла

Приборы и реактивы: растворитель (смесь изопропилового спирта, толуола и воды); 0,05 н.,0,1 н. и 0,2 н.спиртовые растворы гидроксида калия; щелочной буферный раствор; кислый буферный раствор; прибор рН-340; проба масла.

Рисунок 22.1 Общий вид прибора рН-340

1- основание; 2- винты крепления крышки к основанию; 3- крышка; 4- показывающий прибор; 5- переключатель рода работы; 6- переключатель пределов измерения; 7- ручной термокомпенсатор; 8- индикатор включения прибора; 9- переключатель размаха шкалы; 10- ручка включения прибора в сеть; 11- регулятор электронного усилителя;                      12- регулятор плавной настройки рН-метра.

Теоретические основы

     Метод определения кислотного числа нефтяных масел заключается в титровании испытуемого продукта раствором щелочи с индикаторным стеклянным электродом. Потенциал стеклянного электрода является функцией концентрации водородных ионов в растворе и определяется по отношению к электроду сравнения, потенциал которого в процессе титрования остается постоянным. Электродвижущая сила (ЭДС) такой электродной системы измеряется с помощью рН-метра (рН-340). Титрование проводят до скачка потенциала в точке эквивалентности или при отсутствии последнего – до значения ЭДС, установленного по буферному раствору.

Порядок выполнения работы

     Анализируемое масло слегка нагревают и перемешивают, а при наличии в нем взвешенных частиц фильтруют через сетку. По стандарту подготовленное масло отвешивают в стакан прибора в количестве, зависящем от предполагаемого кислотного числа:

     В стакан с маслом добавляют 50 мл растворителя и перемешивают до полного растворения. Если продукт растворился не полностью, то добавляют 10 – 15 мл хлороформа. В стакан помещают мешалку, опускают электроды и кончик бюретки. С помощью прибора рН-340 вначале определяют ЭДС на диапазоне 1500 мВ, а затем на узком диапазоне. Если измеренная ЭДС больше соответствующего значения ЭДС в кислом буферном растворе, то это указывает на присутствие сильных кислот.

     Для определения кислотного числа масла в испытуемый раствор наливают из бюретки 0,1 – 0,2 мл 0,1 н. спиртового раствора КОН. После перемешивания раствора оценивают ЭДС электродной системы на диапазоне 1500 мВ, а затем на соответствующем узком диапазоне. Следующую порцию 0.1 н. раствора КОН наливают после того, как значение ЭДС будет изменяться не более, чем на 5 мВ в 1 мин. Если при добавлении раствора щелочи ЭДС будет изменяться более, чем на 15 мВ, то уменьшают объем приливаемого раствора до 0,05 – 0,02 мл. Титрование продолжают до скачка потенциала, записывая каждый раз показания ЭДС.

     Записывают следующие результаты измерения: объем 0,1 н. спиртового раствора КОН, израсходованного на титрование; соответствующее значение ЭДС; приращение ЭДС.

     Параллельно проводят контрольный опыт с тем же количеством растворителя, но без анализируемого масла, т.е в стакан наливают 50мл растворителя и титруют спиртовым раствором КОН в аналогичных условиях.

     Кислотное число Х (в мг КОН/г) рассчитывают по формуле:

      (V₁ – V₂) Т

Х = ────────,

  G 

где V₁ − объем 0,1 н. раствора едкого кали, израсходованного на титрование испытуемого масла до скачка потенциала, мл;

       V₂ − объем 0,1 н. раствора едкого кали, израсходованного на титрование растворителя, мл;

       Т − титр 0,1 н. раствора едкого кали, мг/мл;

       G − навеска испытуемого вещества, г.

Контрольные вопросы:

1. Дайте определение кислотного числа.

2. В чем заключается метод потенциометрического титрования?

3. Принцип работы прибора рН-340.